首页 您的当前位置:www.7781.com > www.22846.com >

出格是测 定战查抄氯化物

发布时间:2019-10-17

  氧瓶燃烧法 1 简述 氧瓶燃烧法系指将含有卤素或硫等元素的无机物,正在充满氧气的燃烧瓶中, 正在铂丝的催化感化下进行燃烧, 便无机化合物快速分化为水溶性的无机离子型产 物。燃烧过程的局部温度约达 1000~1200℃,燃烧产品被吸入接收液后,采用适 宜的阐发方式查抄或测定响应元素的含量。本法亦可用于含硒、镉等化合物的燃 烧分化。接收液常用水、稀酸、稀碱、过氧化氢溶液或含有过氧化氢的稀酸、稀 碱溶液。 2 仪器取器具 2.1 燃烧瓶 磨口硬质、质地平均的耐压玻璃或石英玻璃锥形瓶,容量一般用 500ml、1000ml 或 2000m1,瓶口上部呈喇叭形。 2.2 燃烧瓶塞 空心、磨口的硬质玻璃塞,底部熔封铂丝一根(曲径约 lmm) , 铂丝下端做成网状或螺旋状载样安拆,瓶塞塞入燃烧瓶后,铂丝载样安拆下端距 瓶底约为瓶身高度的 1/3。 2.3 无灰滤纸 图 2。 2.4 通明胶纸袋 3 试药取试液 3.1 供氧安拆 3.2 接收液 4 操做方式 4.1 燃烧瓶的选择 4.1.1 按照取样量几多,选择恰当容量的燃烧瓶:取样 10~20mg 时,可选用容 量为 500ml 燃烧瓶;取样 100mg 摆布,一般要选用容量为 1000m1 燃烧瓶;取 样 200mg 时,则要用容量为 2000ml 的燃烧瓶。 4.1.2 测定含氟无机物时,需选用石英燃烧瓶。 4.2 取样 按各该品种项下的,细密称取供试品;如为固体应研细,并置 一般用氧气瓶。 按各该品种项下的。 称取液体供试品用,按《中国药典》2010 年版二部附录Ⅶ C。 称取和包裹供试品用,按《中国药典》2010 年版二部附录Ⅶ C 预备好的无灰滤纸核心, 液体样品置由通明胶纸折叠好的纸袋中; 按 《中国药典》 附录的方式折叠后,固定于铂丝下端的螺旋处或网内,显露滤纸条。 4.3 通氧 正在燃烧瓶内按插手接收液,用水将瓶口潮湿;用洁净的胶管接 正在氧气瓶出口处, 另一端毗连一根玻璃滴管; 将玻璃滴管插入燃烧瓶接收液上方, 急速通氧约 1 分钟, 并小心将玻璃管由接收液上方逐步移至瓶口,务使瓶内的空 气排尽,但玻璃管不要触及瓶壁及液面,当即用概况皿笼盖瓶口,移置他处远离 氧气瓶。 4.4 燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部,敏捷将瓶塞插入燃烧瓶中,按紧瓶塞, 并用少量水封锁瓶口;此时,供试品正在燃烧瓶中猛烈燃烧,伴之发生大量烟雾。 4.5 接收 燃烧完毕(应无灰色、黑色碎片或颗粒,若燃烧后留有灰色、黑色 碎片或颗粒,暗示供试品燃烧不完全,遇此环境应从头取样燃烧) ,当即充实振 摇,使生成的烟雾完全吸入接收液中,放置 15min,瓶塞,用少量水冲刷瓶 塞及铂丝载样器,归并洗液及接收液,按方式进行查抄或测定,并同时同法 做空白试验。 5 留意事项 5.1 取样用的无灰滤纸剪裁和折叠成药典附图时,手不克不及接触滤纸,出格是测 定和查抄氯化物, 可将无灰滤纸夹正在其他干净的纸张两头,剪后用镊子折叠并夹 入螺旋状铂丝中;取样用通明胶纸,可采用上海出品的熊猫牌胶纸带,液体样品 取样亦可正在供固体取样的无灰滤纸核心一格加垫 1~2 张小无灰滤纸片, 将少 量供试品滴加正在小滤纸片上,当即按折叠。液体及易挥发的样品,应正在燃烧 瓶内插手接收液,通氧气后取样,以削减样品的挥发及正在滤纸上的渗入。 5.2 将铂丝绕成螺旋状,正在操做中尽量将螺旋底部缠密,使孔隙小,并连结铂 丝干燥,便于供试品燃烧完全;夹持包有供试品的滤纸要松紧适度,夹不紧易掉 下,夹过紧则不易燃烧完全。 5.3 燃烧瓶中氧气能否充脚,对燃烧完全相当主要,应以大流量急速通氧, 充脚氧气;通氧气时留意平安,四周不克不及有明火。 5.4 有的品种取样量大,一次燃烧不完全,可分两次取样燃烧;即正在第一次取 量的半量,按法操做,俟燃烧完毕后的烟雾完全被吸入接收液后,再取 量的另一半量,正在原燃烧瓶通氧后燃烧,接收入统一接收液中。如甲状腺粉的含 量测定,一次不容易燃烧完全时,可分 2 次取样燃烧、接收。 5.5 点燃样品包燃烧时要压紧瓶塞,防止发生的热气顶冲瓶塞,烟雾逸出;燃 烧后瓶内为负压, 若瓶塞打不开, 可轻轻加温, 但温度不要太高, 免得瓶塞冲出。 5.6 整个操做务必小心防爆,为平安,样品燃烧时要有防爆办法,操做人 员可戴防护面罩,也可用通明塑料或无机玻璃档板遮挡;正在一般环境下,燃烧正在 霎时完成,不致呈现。焚烧燃烧操做应远离氧气瓶。 ——本规范根据《中国药典》2015年版四部公例0703氧瓶燃烧法制定。